Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Самойлов О.Я. Труды комиссии по аналитической химии
 
djvu / html
 

А. Т. Пилипенко и Г. И. Гридчина
реакции между этилксантогенатом калия и молибдатом аммония прибавляли небольшой объем воды и оставляли стоять на воздухе. Через некоторое время слой дихлорэтана постепенно обесцвечивался, а водный слой приобретал синий цвет, т. е. образовывалась молибденовая синь смесь и. Это, вероятно, могло произойти лишь в том случае, если восстановленный молибден окислялся кислородом воздуха.
Все приведенные выше данные позволяют считать, что в состав молибденксантогенатного комплекса входит только пятивалентный молибден. Об этом говорит и тот факт, что молпбдат реагирует с ксантогенатом только в кислой среде и, кроме того, в результате реакции образуется диксантоген. Реакцию эту можно представить следующей схемой:
т. е. на г-ион молибдата г-ион ксантогената идет на восстановление молибдена до пятивалентного и г-иона ксантогената соединяются с г-ионом пятивалентного молибдена, образуя с ним молибденксантогенатный комплекс. Последний представляет собой интенсивно окрашенные в фиолетово-малиновый цвет кристаллы, не растворимые в воде и хорошо растворимые в органических растворителях бензол, СС, СНС и т. д.
Для определения состава молибденксантогенатного комплекса в растворе мы воспользовались методом Л. И. Остромыс-лонского Джоба.
Техника работы. В делительную воронку помещали М раствор молибдата аммония или Мол и такой же концентрации раствор ксантогената калия в различных соотношениях, при постоянной сумме объемов мл, и подкисляли соляной кислотой по каплям при энергичном взбалтывании.
В случае к кислому его раствору прибавляли реактив по каплям, энергично взбалтывая после каждой капли.
Образовавшийся комплекс, в обоих случаях, экстрагировали мл дихлорэтана п измеряли экстинкцию на фотометре.
Одни из многих результатов приведены на фиг. для шестивалентного молибдена и на фиг. для пятивалентного молибдена. На оси абсцисс отложены взятые числа мл М растворов молибдена и ксантогената, а на оси ординат дана экстинкция раствора получаемого комплекса.
Из фиг. видно, что максимум экстинкции в случае шестивалентного молибдена достигается при соотношении к ксантогенату, равном т. е. на моль молибдата идет моля ксантогената. Фиг. показывает, что в случае

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники