Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Труды Н.И. Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кислоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов Вып 240
 
djvu / html
 

лотах. Поскольку для определения малых количеств кремния п таких фосфорсодержащих объектах нет других фотоколориметрических методов, мы попытались проанализировать причины получения недостоверных результатов и дать уточненную методику определения кремния.
При взятии разных аликвотных частей раствора пробы для дальнейшего анализа по прописи нами было замечено, что чем больше объем, взятый для анализа, тем слабее его окраска после добавления молибдата аммония. Сначала проверили значения рН в пробах, затем возник вопрос влияния больших количеств фосфат-ионов РО, которое было проверено на стандартных растворах, содержащих кремний и фосфат. Установлено, что мл-ного раствора молибдата аммония недостаточно для связывания в РМо даже всего фосфора, и, поскольку имеется его избыток, образуются бесцветные лутеокомплексы общего состава НРО МоО. Попытка увеличения концентрации молибдата аммония привела к выпадению в осадок фосфоромолпбдата аммония гШРМозОю.
В работах использован молибдат натрия, не образующий с фосфором нерастворимую соль, и мы заменили реактив, что позволило увеличить его концентрацию. Дальнейшие исследования показали, что мл-ного раствора молибдата натрия достаточно, чтобы связать при рН в РМо до мг РОь и определить кремний. Если в выбранной аликвотной части содержится более мг фосфора, надо снова увеличивать концентрацию молибдата натрия, помня, что непродуманное ее повышение при рН приведет к восстановлению свободного избыточного молибдата и исказит результаты определения. Известно, что, пока в растворе не образуется насыщенный по молибдену при данных условиях желтый РМо, не образуется также и т. е. скорость взаимодействия молибдата с Р больше, чем с.
Оптимальное значение рН образования и РМо при этом значении наблюдается наибольшая степень полимеризации молибдата. При увеличении рН она снижается, так как вследствие повышения концентрации ОН полиионы постепенно переходят в простые ионы МоО. При подкислении раствора степень полимеризации молибдата также ослабляется, так как водородные ионы разрывают связи Мо О Мо образуя воду и катионы молибденила МоО или МоО. При определении в присутствии РОз необходимо ослабить окраску РМо. Это достигается связыванием в прочный комплекс молибдена, входящего в состав РМо, с помощью щавелевой или винной кислот Проверка использования для ослабления окраски РМо раствора концентрированной показала, что окраска РМо действительно ослабляется, но при последующем добавлении восстановителя восстанавливаются и продукты расщепления РМо МоС или МоО. При использовании избытка НРО окраска РМо ослабляется так же, но при дальнейшем

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники