Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Труды Н.И. Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кислоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов Вып 240
 
djvu / html
 

Предварительные результаты анализа импортных ЭФ К с добавлением кадмия и. свинца по методике, описанной в литературе показали, что осадить столь малые количества кадмия и свинца с помощью раствора щелочи не удается; вероятно, необходимо присутствие коллектора, роль которого в методике выполняет фосфат кальция. По-видимому, фосфаты кальция, образующиеся при добавлении к анализируемым фосфатам раствора щелочи, соосаждают кадмий и свинец методом ок-клюидирования, так как при последующем многократном промывании осадка водой вымывания кадмия и свинца с его поверхности не происходит. Перевести кадмий и свинец вновь в раствор удается только растворением осадка в соляной кислоте. В настоящей работе найдены оптимальные условия одновременного ок-клюпдированмя малых количеств кадмия и свинца с помощью фосфата кальция в щелочной среде и растворения осадка в соляной кислоте с переведением кадмия и свинца вновь в раствор для нолярографировання и оценки полярографических кривых.
Установлено, что на стадии подготовки проб к анализу для осаждения как предельно допустимых количеств кадмия и свинца соответственно п мае так и значительно больших их количеств достаточно добавить г хлористого кальция на г испытуемого фосфата, не содержащего кальций например, ЭФК, моноаммоний диаммоний динатрийфосфаты кормовые.
К кормовым кальцийсодержашим фосфатам добавлять хлористый кальций не следует, так как полнота осаждения кадмия и свинца достигается в составе продукта фосфатом кальция.
Подготовка проб к анализу. Две навески анализируемого образца по г каждая точность взвешивания г помещают в два стакана вместимостью мл и смачивают небольшим количеством воды. К одной добавляют такое количество стандартных растворов кадмия и свинца, чтобы создать их концентрацию, соответствующую требованиям нормативно-технического документа НТД на данный продукт например, при норме свинца кадмия и навеске г необходимо добавить соответственно и мл стандартных растворов свинца и кадмия концентрацией мг элемента в мл. Затем в каждый стакан добавляют мл раствора соляной кислоты мл-ного раствора СаСЬ и кипятят мин. Добавляют хлористый кальций в случае, если он не входит в состав анализируемого образца. Раствор нейтрализуют-ной гидроокисью натрия по универсальной индикаторной бумаге, приливают мл-ной гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение мин и горячим фильтруют через фильтр синяя лента на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок промывают мл горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки мл раствора соляной кислоты: и мл воды, добавляют г желатина и кипятят в течение мин при помешивании. Затем фильтруют че-;о

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники