Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Труды Н.И. Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кислоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов Вып 240
 
djvu / html
 

Полученные данные позволяют предложить для определения содержания азота в медленнодействующих удобрениях следующие схемы анализа:
Для определения общего содержания азота непосредственно из навески г образца, взвешенного с точностью до г, помещают в колбу Кьельдаля, приливают мл концентрированной серной кислоты и кипятят мин. Затем пробу переносят в отгонную колбу, доводят объем в колбе до мл водой, приливают мл-ного раствора щелочи. В приемник наливают мл н. раствора. Определение проводят известным методом отгонки.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с тем же количеством реактивов, но без анализируемого образца.
Для определения легкорастворимых форм азота извлечение проводят дистиллированной водой, для этого навеску удобрения г, взвешенную с точностью до г, переносят в стакан, приливают мл дистиллированной воды, помещают г; стакан на магнитную мешалку или любой другой механический встряхи-ватель и обрабатывают пробу мин. Затем раствор с осадком переносят количественно на фильтр и фильтруют в мерную колбу вместимостью мл, смывая пробу в стакане небольшими порциями воды. Доводят раствор в мерной колбе через фильтр до метки. Аликвотную часть мл переносят в колбу Кьельдаля, приливают к раствору мл концентрированной серной кислоты, кипятят раствор на медленном огне мин. Затем количественно переносят раствор в отгонную колбу и продолжают анализ аналогично определению общего азота непосредственно из навески.
Было опробовано определение азота непосредственно из фильтрата без стадии предварительной минерализации с концентрированной серной кислотой. Отгонка после часового кипения не прошла до конца, при добавлении реактива Несслера к фильтрату последний сильно окрашивается. Полученные результаты оказались на ниже, чем после минерализации. Поэтому стадия минерализации аликвотной доли фильтрата с серной кислотой является в данном случае необходимой частью анализа медленнодействующих удобрений.
Для определения азота в труднорастворимой форме необходимы более жесткие условия извлечения. Навеску удобрения г, взвешенную с точностью до г, помещают в химический стакан, приливают мл дистиллированной воды, нагретой до С, помещают стакан в водяную баню и выдерживают при нагревании, периодически помешивая, мин. Пробу фильтруют в мерную колбу вместимостью мл в горячем виде, смывая остатки навески из стакана горячей дистиллированной водой. Охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и доводят объем раствора до метки. В колбу Кьельдаля переносят аликвот-ную часть мл, приливают мл раствора концентрированной серной кислоты, далее анализ проводят, как указано выше.
По отработанным методикам анализа были проведены набор

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники