Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

Зависимость между температурой
плавления и процентным содержанием
Содержание-крезола, Температура застывания, С
Определение о- и м-крезолов при совместном присутствии. Предварительно определяют сумму о- и ж-крезолов в виде альдегидной смолы: г кре-золов точно взвешивают в мерной колбе емкостью мл, которую наполняют
-процентным раствором едкого натра. мл этого раствора переносят в коническую колбу емкостью мл, обрабатывают мл воды и мл-процентного раствора формальдегида и нагревают на кипящей водяной бане в течение точно мин. После охлаждения вливают при встряхивании и охлаждении мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на часа при комнатной температуре. Затем смолу отфильтровывают через тигель Гуча, промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции и высушивают сначала в течение часа при затем в эксикаторе над серной кислотой. Вес смолы, умноженный на дает сумму о- и м-кре-золов. Во второй пробе определяют о-кре-зол по температуре плавления смеси с цинеолом.
Определение м-крезола в сыром крезоле метод Рашига. Метод основан на образовании тринитрокрезола при нитровании смеси крезолов в соответствующих условиях. Количество тринитрокрезола определяется по весу. В условиях проведения реакции о- и я-крезолы нацело окисляются.
г сырого крезола нагревают с г серной кислоты в широкогорлой литровой колбе на водяной бане в течение часа и затем охлаждают до комнатной температуры. Вливают сразу мл технической азотной кислоты, сильно вращая колбу до образования однородной смеси. Перемешивание следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу, так как уже через минуту начинается бурное выделение ядовитых красных паров двуокиси азота. По окончании реакции колбу оставляют стоять еще на мин а затем выливают ее содержимое в фарфоровую чашку, где предварительно налито мл воды, обмывая колбу мл воды. Через часа измельчают пестиком выделившиеся кристаллы, переносят их на высушенный при и взвешенный стеклянный фильтр и промывают мл воды, приливаемой маленькими порциями, использовав ее предварительно для смывания колбы и чашки.
Тигель с осадком высушивают сначала при затем в течение час. в сушильном шкафу при температуре, не превышающей и по охлаждении взвешивают. Температура плавления полученного тринитрокрезола не должна быть ниже. Чтобы вычислить содержание.м-крезола, вес тринитрокрезола делят на
Хотя этот метод и нашел всеобщее применение, однако имеются указания, что точность определения не всегда достаточно удовлетворительна, и во всех случаях необходимо точно придерживаться приведенных условий. Указывается что особенно трудно получить правильные результаты при высоком содержании ж-крезола. Было предложено вместо концентрированной азотной кислоты, рекомендуемой Рашигом, применять смесь из объемных частей дымящей азотной кислоты уд. веса и частей концентрированной азотной кислоты уд. веса кроме того, для вычисления количества м-крезола найденный вес тринитрокрезола делить не на как предложено Рашигом, а на
Дальнейшие трудности возникают тогда, когда в сыром крезоле содержится фенол, дающий при нитровании пикриновую кислоту, и наряду с фенолом

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники