Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

После того как закончится реакция образования хлорида закисной ртути см. выше, на каждые мл реакционной смеси прибавляют по мл концентрированной соляной кислоты и собирают осадок на фильтре, декантируя несколько раз горячей водой и затем тщательно промывая осадок на фильтре. Фильтр вместе с осадком переносят в коническую колбу с хорошо пришлифованной пробкой и растворяют, добавив точно измеренное количество н. раствора иода и мл-процентного раствора иодида калия. Колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, добиваясь, чтобы фильтр распался па волокна. Прибавление иодида калия способствует растворению хлорида ртути. Открывают колбу, ополаскивают пробку и через мин. титруют остаток иода н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала.
На каждые мг ожидаемой муравьиной кислоты следует применять не меньше мл н. раствора иода. мл н. раствора иода соответствует г муравьиной кислоты.
в Количество хлорида ртути также можно определить, действуя на него избытком титрованного раствора брома и определяя остаток брома титрованием н. раствором мышьяковистой кислоты.
Раствор муравьиной кислоты обрабатывают раствором хлорида ртути в таком количестве, чтобы оно не меньше чем в полтора раза превышало количество муравьиной кислоты; затем приливают по каплям раствор едкого натра до тех пор, пока в реакционной смеси не появится опалесценция коллоидальной окиси ртути. Концентрация хлорида ртути должна составлять не меньше Добавляют мл насыщенного раствора чистого ацетата натрия и ставят на часа на кипящую водяную баню. В присутствии примесей, обладающих восстановительными свойствами, осадок отфильтровывают, промывают и после этого смывают через прорванный фильтр в склянку с притертой пробкой, подкисляют соляной кислотой и приливают титрованный раствор брома в растворе бромида калия или н. раствор бромида-бромата калкя. Через несколько минут титруют н. раствором мышьяковистой кислоты, применяя в качестве индикатора, указывающего присутствие брома, смесь индигокармина и стифниновой кислоты. мл н. раствора брома соответствует г муравьиной кислоты.
Фильтрование становится излишним, если в реакционной смеси отсутствуют вещества, реагирующие с бромом. Присутствие уксусной кислоты не мешает определению.
г Определение муравьиной кислоты можно также заканчивать, титруя раствором иодида калия избыток хлорида ртути остающийся после образования хлорида ртути. Пользуясь таблицей поправок, составленной на основании опытных данных, удается исключить ошибки, свойственные этому методу.
Определение муравьиной кислоты окислением перманганатом. а Муравьиная кислота в щелочной среде окисляется перманганатом в углекислоту и воду. К испытуемой пробе прибавляют перманганат и оттитровывают его избыток раствором щавелевой кислоты или иодрметрическн. Так как другие жирные кислоты помимо муравьиной совершенно не реагируют с перманганатом, такой путь определения пригоден и для муравьиной кислоты в смесях с уксусной.
Ход определения. Раствор муравьиной кислоты или формиата обрабатывают карбонатом натрия до щелочной реакции, затем приливаютО, н. раствор перманганата калия в избытке и нагревают на водяной бане в течение мин. В том случае, если раствор не сохраняет фиолетовой окраски, добавляют раствор перманганата и нагревают еще в течение нескольких минут. Затем подкисляют разбавленной серной кислотой и приливают н. раствор щавелевой кислоты до полного обесцвечивания раствора. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают н. раствором перманганата до появления устойчивой окраски.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники