Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

Ход определения. мл пробы смешивают в мерной колбе емкостью мл с мл раствора фенолфталеина, мл-процентного раствора хлорида бария и приливают насыщенную баритовую воду до появления розовой окраски, затемизбыточные мл баритовой воды. Разбавляют до мл и через мин. фильтруют через сухой фильтр.
мл фильтрата точно нейтрализуют, пользуясь капельной пробой на лакмусовую бумажку, приливают к ним мл раствора формальдегида и титруют н. раствором щелочи до окраски, одинаковой с окраской свидетеля. Затем приливают еще несколько миллилитров раствора едкого натра и титруют их обратно н. соляной кислотой до несколько более слабой окраски, чем у раствора для сравнения, а затем снова раствором щелочи доводят окраску раствора до цвета раствора для сравнения. Количество аминного азота в миллиграммах равняется разности между количеством израсходованного раствора щелочи в миллилитрах и количеством израсходованного раствора соляной кислоты в миллилитрах, умноженному на Аммиак мешает определению аминокислот, и его приходится предварительно удалять. Дальнейшие данные о формольном титровании см..
Было обнаружено, что в присутствии глюкозы и мальтозы формольное титрование дает лишь от всего количества присутствующих аминокислот, поэтому рекомендуется титровать остаток аминокислот до после вторичного добавления формальдегида.
О титровании цистина, гиппуровой кислоты и триптофана см..
Непосредственное титрование аминокислот удается осуществить в спиртовых растворах, применяя ,н. раствор едкого кали и добавляя в качестве индикатора-процентный раствор фенолфталеина в количестве не меньше мл. на каждые мл титруемого раствора. В этих условиях аминокислоты титруются с такой же точностью, как, например, стеариновая кислота.
Разработан также и микрометод прямого титрования аминокислот в спиртовых растворах позволяющий определить, например, гликоколь в количествах около мг с такой же относительной точностью, как и при макроопределении.
Определение аминного азота аминокислот по ван Сляйку. Аминогруппа, присутствующая в аминокислотах, проявляет такое же отношение к действию азотистой кислоты, как и обычная аминогруппа первичных аминов, т. е. замещается на гидроксильную группу с одновременным выделением азота. Поэтому для определения азота аминогруппы в аминокислотах может быть использован тот же метод ван Сляйка, который применяется при анализе первичных алифатических аминов, изложенный на стр Никаких существенных изменений в методику вносить не требуется. мл выделяющегося азота соответствует мг азота аминогруппы.
Такие аминокислоты, как лейцин, валин, аланин, глицин, тирозин, фенил-аланин, глутаминовая кислота, аспарагиновая кислота и серии, а также диами-нокислотализин, отщепляют весь присутствующий в их молекуле азот в виде газообразного азота. В то же время аргинин отщепляет в виде газообразного азота только четверть, гистидин только треть и триптофан половину всего имеющегося в молекуле кислоты азота. Это объясняется тем, что гистидин и триптофан имеют лишь по одной аминной группе, а аргинин хотя и содержит всего четыре атома азота, но три из них входят в состав гуанидиновой группы. Как и можно было ожидать, совершенно не реагируют пролин, оксипролин и ангидрид глицина. У аспарагина отщепляется лишь один азот аминной группы.
Аминокислоты в смесях удается определить в виде окрашенных соединений, получаемых при действии на щелочные соли кислот п-бензолазо-фенилизо-цианата. Эти соединения могут быть отделены друг от друга в нескольких системах несмешивающихся растворителей и таким путем определены довольно точно.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники