Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

кислоту подвергают перекристаллизации или сублимации и далее идентифицируют по температуре плавления и при помощи специальных качественных реакций. Число органических кислот, растворимых в воде, весьма невелико. Их извлекают из подкисленного раствора этиловым эфиром экстракцией или перколированием.
Летучие с водяным паром кислоты, например уксусную и бензойную, отделяют из раствора перегонкой с паром и затем доказывают их присутствие в дестилляте свойственными им реакциями. После омыления эфиров минеральных кислот щелочной раствор исследуется на присутствие некоторых анионов. Спиртовый компонент сложного эфира, не растворяющийся в воде, находится в растворе петролейного эфира и может быть выделен после отгонки растворителя. Этот спирт идентифицируют по температуре кипения или температуре плавления после перекристаллизации. Более трудную задачу составляет идентификация растворимых в воде спиртов. Доказательство присутствия этилового спирта, в тех случаях, когда омыление производилось спиртовым раствором щелочи, становится вообще невозможным.
Присутствие сложного эфира этилового спирта может быть доказано при помощи реакции образования йодистого этила под действием иодистоводород-ной кислоты. Эту реакцию проводят в таком же приборе, какой применяется при определении числа метоксильных и этоксильных групп.
Многоатомные спиртыгликоль, глицеринне могут быть ни извлечены петролейным эфиром, ни отогнаны с водяным паром. Их приходится выделять из щелочного раствора после удаления кислот и выпаривания раствора. Остаток извлекают этиловым спиртом, спиртовый раствор снова выпаривают и доказывают в остатке присутствие многоатомного спирта реакцией бензоилирования по ШоттенуБауману.
Спиртовый компонент тех сложных эфиров, которые не изменяются под действием серной кислоты и имеют молекулярный вес не больше можно идентифицировать в виде эфира динитробензойной кислоты. Для этого исследуемый эфир подвергают непосредственной переэтерификации динитробензойной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты или толуолсульфокислоты, взятых в качестве катализаторов.
ОСОБЫЕ РЕАКЦИИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
Алкоксильная группа сложного эфира может быть замещена на аммиак и его многочисленные производные, содержащие по крайней мере один атом водорода первичные и вторичные амины, гидроксиламин, гидразин и т. д. При этом образуются амиды,-замещенные амиды, гидразиды кислот и т. д. В некоторых случаях превращение в амиды происходит достаточно быстро при непосредственном воздействии на сложный эфир водного раствора аммиака. Восстановление металлическим натрием дает спирт, соответствующий кислотному компоненту сложного эфира.
СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Сложные эфиры алифатических кислот в большом числе применяются в технике в качестве растворителей, поэтому вопрос об их анализе возникает довольно часто. Так как все эти эфиры различаются между собой по запаху, по плотности и по температуре кипения, то уже простая перегонка может стать отправным пунктом дальнейшего исследования.
Низшие члены ряда сложных эфиров алифатических кислот представляют собой бесцветные жидкости с приятным фруктовым запахом, высшие члены ряда так же, как и многие эфиры ароматических кислот являются по большей части твердыми кристаллическими веществами.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники