Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИИ КУМАРИНА И МЕЛИЛОТОВОЙ КИСЛОТЫ В ДОННИКЕ
г измельченных в порошок воздушносухих листьев донника экстрагируют эфиром в приборе Сокслета в течение час. После отгонки эфира в колбе остается густая темнозеленая масса. К остатку прибавляют мл воды и нагревают с обратным холодильником до кипения в течение мин. Полученный раствор фильтруют через маленький, смоченный водой фильтр диаметром мм, стараясь, чтобы твердые частицы оставались в колбе. Извлечение водой повторяют раза. Водные вытяжки, в которых содержится весь кумарин, вся меллилотовая кислота и небольшое количество красящих веществ раствор имеет светлозеленый цвет, нагревают до кипения и обрабатывают мл кипящего-процентного раствора едкого кали или натра. По охлаждении щелочной раствор экстрагируют раза эфиром каждый раз по мл. Водный раствор после извлечения эфиром становится почти бесцветным, а эфир окрашивается в зеленый цвет. Щелочной раствор подкисляют-процентным раствором серной кислоты до кислой реакции по конго, причем выделяются кумарин и меллилотовая кислота.
Чтобы отделить кумарин от мелилотовой кислоты, кислый раствор обрабатывают до щелочной реакции содой образование натриевой соли мелилотовой кислоты, извлекают раз эфиром и фильтруют эфирный раствор через маленький бумажный фильтр. Собранные вместе эфирные вытяжки выпаривают до небольшого объема, остаток переносят в маленький кристаллизатор диаметром см, а колбу обмывают раза эфиром. Дают эфиру свободно испариться кумарин при этом выкристаллизовывается на стенках кристаллизатора в виде характерных кристаллов, ставят кристаллизатор в эксикатор над серной кислотой до получения постоянного веса и затем остаток кумарина взвешивают.
После извлечения эфиром кумарина содовый раствор подкисляют-процентной серной кислотой и кислый водный раствор снова экстрагируют раза эфиром каждый раз по мл. Эфирный раствор фильтруют через маленький фильтр и выпаривают до небольшого объема мл. Дальнейшая переработка такая же, как и в случае кумарина. Мелилотовая кислота остается в виде кристаллического остатка с характерным медовым запахом. Описание метода количественного определения кумарина, кумариновой и мелилотовой кислот см..
ФЕНОЛФТАЛЕИН СооНцО.
Фенолфталеин представляет собой аморфный порошок или заостренные кристаллы триклинной системы, т. пл плохо растворяется в воде, легко в горячем спирте и ацетоне; аморфный препарат растворяется в эфире легко, кристаллическийзначительно труднее. Фенолфталеин растворяется в щелочах, причем раствор окрашивается в красный цвет.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ
Фенолфталеин легко может быть обнаружен по красной окраске, которую он дает в растворах щелочей.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники