Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

или делительная воронка емкостью мл, которая имеет метки, отвечающие объемам и мл. Когда объем дестиллята достигнет мл, горелку временно оставляют и, как только прекратится кипение, не разъединяя прибора, перемешивают осторожным вращательным движением содержимое колбы так, чтобы приставшие к стенкам частицы вещества оказались погруженными в жидкость. Затем снова кипятят до тех пор, пока не отгонится еще мл дестиллята. Если в холодильнике заметно помутнение от выделившегося эфирного масла, то выключают охлаждение холодильника, но только до тех пор, пока не исчезнет муть. Конец холодильника не должен погружаться в дестиллят. Дестиллят объемом около мл обрабатывают в делительной воронке г хлорида натрия и извлекают три раза пентаном, каждый раз по мл. Экстрактам, собранным вместе, дают отстаиваться в течение нескольких минут и переносят их затем в широкогорлую колбу емкостью мл, стараясь, чтобы в колбочку не попали капельки насыщенного раствора хлорида натрия. Пентан осторожно отгоняют, нагревая колбочку на водяной бане, и удаляют его последние остатки, продувая через колбу очень осторожно ток сухого воздуха; колбочку ставят на полчаса в эксикатор, взвешивают и снова ставят в эксикатор. Колбочку держат в эксикаторе до получения постоянного веса, т. е. до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями, произведенными через четверть часа, будет составлять самое большее г. Из других методов, основанных на измерении объема отогнанного масла, здесь будет описан метод Унгера, однако с некоторыми изменениями.
Прибор для перегонки рис. представляет собой круглодонную колбочку, соединенную посредством шлифа с той частью прибора, где улавливается отогнанное масло. Эта часть состоит из отводной трубки А, припаянной к измерительной трубке Б, и расширенной в верхней части настолько, чтобы в нее можно было вставить стеклянный грибовидный холодильник. К нижнему концу измерительной трубки припаян трехходовый кран В, который в одном положении соединяет измерительную трубку с отводной трубкой через узкую стеклянную трубку Г, в то время как при другом положении устанавливает сообщение между Б и открытой вертикальной трубкой Д. Измерительная трубка Б имеет объем мл, ее верхняя суженная часть, имеющая объем мл, градуирована на мл.
г лекарственного препарата смешивают в перегонной колбе с с мл воды, колбу присоединяют к измерительной трубке и нагревают на парафиновой бане, имеющей температуру при хорошем охлаждении в холодильнике. Эфирное масло вместе с парами воды попадает в измерительную трубку, где более легкое масло отделяется от воды и собирается на ее поверхности. Если кран В поставлен в такое положение, при котором измерительная трубка соединена с перегонной колбой, то вода будет стекать обратно в колбу и снова служить для отгонки эфирного масла. Перегонку продолжают в течение часа. По окончании перегонки вертикальную трубку Д наполняют нагретым до раствором хлорида натрия и, осторожно

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники