Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

морфин, цефаэлин и некоторые алкалоиды спорыньи. При выделении первых двух алкалоидов применяют аммиак, а последнихокись магния.
Нельзя пользоваться едким натром и при выделении алкалоидов из препаратов, содержащих жиры, вследствие возможности образования мыла. Если алкалоид выделяется при помощи карбоната натрия, то следует позаботиться о полном удалении путем энергичного встряхивания всей углекислоты, выделяющейся при разложении водой первоначально образовавшегося карбоната алкалоида. Присутствие в растворе углекислоты создает опасность неполного извлечения алкалоида. Не следует забывать также, что аммиак растворяется в довольно больших количествах в эфире, применяемом при извлечении алкалоида. Аммиак, однако, легко удаляется при отгонке от просушенного над сульфатом экстракта, примерно одной трети эфира.
При исследовании препаратов, содержащих свободные алкалоиды, последние извлекают непосредственно эфиром или хлороформом.
Если выделение алкалоида производится в целях его количественного определения, то следует добиваться практически полного извлечения при однократном встряхивании препарата с растворителем. Так как, согласно закону распределения, в растворитель никогда не переходит весь алкалоид полностью, то для получения наиболее точных результатов необходимо выбирать растворитель, обладающий исключительно хорошей растворяющей способностью по отношению к исследуемому алкалоиду.
Извлечение алкалоидов растворителями иногда бывает сопряжено с большими трудностями, так как некоторые компоненты исследуемых препаратов способствуют образованию стойких эмульсий. Поэтому при работах чисто препаративного характера часто отказываются от количественного выделения. Определенное количество эфирного раствора по возможности осторожно сливают сверху и просветляют, добавив тальк, трагант или тилозу.
В эфирной вытяжке помимо алкалоидов могут присутствовать и другие растворимые в эфире вещества неосновного характеражиры, красители, смолы. Чтобы избавиться от этих примесей, эфирную вытяжку извлекают разбавленной соляной кислотой, причем все примеси остаются в эфире, а алкалоиды переходят в виде хлористоводородных солей в водный раствор.
Кислотный слой отделяют от эфирного, последний промывают несколькими миллилитрами воды, соединяют промывные воды с солянокислым раствором и выпаривают присутствующий в этом растворе эфир. После фильтрования и промывания фильтра водой раствор обрабатывают водным раствором щелочи, карбонатом натрия или аммиаком, причем алкалоид выделяется в достаточно чистом виде. Появление осадка или мути, растворимых в эфире или хлороформе, после прибавления щелочи прямо указывает на присутствие алкалоида в испытуемом материале. Остаток после удаления растворителя представляет собой алкалоид или, вернее, их смесь, так как в растениях редко содержится только какой-либо один алкалоид.
Дальнейшая идентификация алкалоидов производится при помощи цветных реакций и реакций осаждения, описанных на стр. и далее, или специальных реакций, приведенных на стр. и далее. Содержание алкалоидов в каком-либо продукте с успехом может быть определено методом, принятым в токсикологическом анализе. Алкалоиды в зависимости от различной силы основности могут быть разделены на две и даже на три группы. Существуют алкалоиды, соли которых в водных растворах настолько гидролизованы, что свободное основание удается извлечь эфиром или смесью хлороформа и спирта из слабокислых растворов. К таким алкалоидам принадлежат производные группы пурина, т. е. кофеин, теобромин, теофиллин, а также колхицин. Остальные алкалоиды могут быть извлечены эфиром только из щелочных растворов; к этой группе принадлежит большая часть алкалоидов, однако из нее можно выде-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники