Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

и оставляют стоять в течение часа при постоянном и энергичном перемешивании. После отстаивания сливают эфирный раствор через комочек ваты в стакан емкостью мл, добавляют г талька и после-минутного перемешивания мл воды. Затем смесь снова перемешивают в течение мин дают ей полностью отстояться, отфильтровывают г эфира г листьев беладонны через сухой, прикрытый сверху фильтр в перегонную колбочку и отгоняют две трети эфира. Остаток после охлаждения переносят в делительную воронку, колбочку обмывают три раза по мл эфира и добавляют мл н. раствора соляной кислоты и мл воды. Хорошо встряхивают в течение мин. и после полного отстаивания и просветления сливают водный слой обратно в колбочку, повторяя извлечение три раза и беря каждый раз по мл воды. К солянокислому раствору прибавляют капли метилового оранжевого и титруют до изменения окраски н. раствором едкого кали.
По количеству израсходованной соляной кислоты вычисляют содержание гиосциамина; мл н. раствора соляной кислоты соответствует г гиосциамина.
В растениях лишь в редких случаях содержится только один алкалоид, по большей же части наряду с одним или двумя основными присутствуют сопутствующие алкалоиды; поэтому описанным выше методом определяется сумма алкалоидов. Во многих случаях при вычислении результатов титрования содержанием побочных алкалоидов пренебрегают. Но для некоторых видов лекарственного сырья такой упрощенный подсчет содержания алкалоидов недопустим, и в таких случаях путем многочисленных определений отдельных алкалоидов устанавливают фактор пересчета.
При вычислении содержания алкалоидов в хинной коре по израсходованной на титрование соляной кислоте пользуются фактором, вычисленным на основании предположения о равном содержании хинина и цинхонина. В данном случае такой упрощенный подсчет является до некоторой степени правильным, так как алкалоиды хинидин и гомохинидин представляют собой изомеры хинина, а цинхонидинизомеры цинхонина, группа же купреинов по своему количеству имеет второстепенное значение. Определение алкалоидов, содержащих фенольную группу, см. при описании морфина стр..
Существуют такие виды лекарственного сырья, в которых алкалоиды находятся в виде трудно расщепляемых соединений, не разлагаемых полностью щелочами и потому не извлекаемых количественно эфиром. К такому сырью относится и кора хинного дерева. Количественное извлечение алкалоидов достигается только с большим избытком щелочи после предварительного нагревания коры с соляной кислотой.
Анализ хинной коры. г тонко измельченной хинной коры в стакане емкостью мл обливают мл соляной кислоты и мл воды и нагревают смесь в течение мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают мл хлороформа и после сильного перемешивания добавляют г концентрированного раствора едкого натра и снова перемешивают встряхиванием в течение мин. Затем вливают г эфира и после нового перемешивания вносят г траганта. Смесь перемешивают еще в течение нескольких минут, дают ей отстояться и сливают г прозрачного эфирно-хлороформного раствора содержащего г хинной коры через комочек ваты в перегонную колбочку, добавляют мл этилового спирта и отгоняют растворитель до полного исчезновения запаха как эфира, так и хлороформа. Остаток растворяют при осторожном нагревании в мл спирта, разбавляют мл воды и титруют, добавив капли раствора метилового красного н. раствором соляной кислоты до изменения окраски. Так как мл н. раствора соответствует г алкалоидов рассчитывая на равное содержание хинина и цинхонина, то количество алкалоида находят, умножая на эту величину количество миллилитров израсходованной н. соляной кислоты.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 401 402 403 404 405 406 407 408 409 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники