Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

наличии кофеина или теофиллинавасильково-синяя, быстро переходящая в лазурную; теоброминасине-фиолетовая.
Об открытии кофеина в настоях кофе или чая см..
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Кофеин дает в кислых растворах с иод-иодидом калия трудно растворимый периодид. Кофеин осаждают избытком н. раствора иода и оттитровывают неизрасходованный иод. Осадок перед титрованием необходимо удалять фильтрованием, так как он также реагирует с тиосульфатом.
Пример. Анализ цитрата кофеина. Около г цитрата кофеина точная навеска растворяют в мл воды в мерной колбе емкостью мл и подкисляют мл разбавленной серной кислоты. Затем вливают мл н. раствора иода и доливают водой до метки. После короткого перемешивания отфильтровывают раствор через складчатый фильтр, отбрасывая первые мл фильтрата. Следующие мл титруют н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала.
мл н. раствора иода соответствует г кофеина.
Определение кофеина в кофе г молотого сырого кофе перемешивают в фарфоровой чашке с мл-процентного аммиака и оставляют на часа, по временам перемешивая. Затем смешивают с г кварцевого порошка, переносят все количественно в прибор для экстракции и извлекают в течение час. четыреххлористым углеродом. К экстракту прибавляют г твердого парафина, отгоняют четыреххлористый углерод, извлекают остаток один раз мл и три раза по мл кипящей воды. Охлажденную водную вытяжку фильтруют через влажный фильтр, стараясь, чтобы ни одна частица парафина не попала на фильтр. Фильтр промывают горячей водой и фильтрат после охлаждения обрабатывают мл-процентного раствора перманганата калия. Через мин. осаждают марганец, добавив-процентный раствор перекиси водорода, содержащей уксусной кислоты. Смесь нагревают в течение мин. на водяной бане, фильтруют, промывая фильтр горячей водой. Фильтрат выпаривают в чашке на водяной бане, остаток высушивают в обогреваемом паром сушильном шкафу в течение мин. и извлекают кофеин из остатка хлороформом. Хлороформный раствор фильтруют, упаривают во взвешенной чашке, высушивают остаток кофеина в течение мин. также в обогреваемом паром сушильном шкафу и взвешивают. Чистота полученного кофеина проверяется по содержанию в остатке азота, определяемого методом Кьельдаля. Найденное количество азота, умноженное на отвечает содержанию кофеина.
ТЕОБРОМИН ДШЕТИЛ ДИОКСИПУРИН
Теобромин кристаллизуется в виде маленьких ромбических призм, сублимирующихся без разложения и без предварительного плавления при температуре около; легко растворяется в горячей воде и спирте, но почти нерастворим при комнатной температуре в эфире, петролейном эфире и четыреххло-ристом углероде; дает с кислотами хорошо кристаллизуемые соли; нерастворим в растворах карбоната натрия, фосфатов щелочей и бората натрия, но растворяется в разбавленном силикате натрия и нейтральных растворах фосфатов.
Хлористоводородный теобромин СНОМ НС кристаллизуется в виде игл, бромистоводородный теобромин НВг НО, кристаллизуется в виде бесцветных игольчатых кристаллов; с йодистым водородом и иодом

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники