Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

Несколько капель спирта вместе с хлорангидридом антрахинон-р-карбо-новой кислоты, растворенные в смеси бензолэфирпиридин, оставляют сто ять в течение длительного времени или нагревают в течение короткого времени, растворив в смеси бензола и пиридина. Реакционную смесь фильтруют, промывают фильтрат разбавленной соляной кислотой и затем встряхивают с мл-процентного раствора едкого кали, сливают и заново встряхивают со свежим раствором щелочи. После вторичного фильтрования отгоняют растворитель и перекристаллизовывают эфир антрахинон-карбоновой кислоты. Температуры плавления некоторых эфиров антрахиион-р-карбоновой кислоты приведены в табл..
Таблица Температуры плавления некоторых эфиров антрахинон-р-карбоновой кислоты
Спирт Температуры плавления эфиров антрахинон-кар-боновой кислоты, С Спирт Температуры плавления эфиров аптрахинон-р-карболовой кислоты, С
Метиловый Циклогексанол.
Этиловый. я-Гептиловый
н-Пропиловый я-Октиловый.
Изопропиловый. н-Бутиловый Октиловый. н-Дециловый.
Изобутиловый. Гераниол.
Изоамиловый. Фарнезол.
-Метилбутанол фурфуриловый
Диметилэтилкарбинол Аллиловый.
ДРУГИЕ АЦИЛИРУЮЩИЕ СРЕДСТВА
Кроме ацилирующих средств, перечисленных выше, для характеристики спиртов и фенолов пригодны хлорангидриды пропионовой, лауриновой, нитро-и бромбензойной, анисовой, бензол- и-лтолуолсульфокислот. Ацилирование проводится аналогично описанным выше реакциям в соответствующих инди-ферентных растворителях.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦИЛЬНОЙ ГРУППЫ
Количество уксусной или бензойной кислот в продуктах ацилирования, полученных ацетилированием или бензоилированием стр определяют омылением спиртовым н. раствором едкого кали. Выбор концентрации раствора щелочи обусловливается количеством вещества, подвергающегося анализу.
Приготовление спиртового раствора щелочи требует особой тщательности, так как такие растворы легко могут оказаться окрашенными. Наилучший способ приготовления состоит в следующем: едкое кали, в количестве, несколько превышающем требуемое для приготовления раствора желаемой концентрации, например г КОН для н. раствора, растворяют в мл воды, раствор. охлаждают и доливают до л абсолютным спиртом. Такой раствор оставляют стоять в течение дня защищенным от света; если в нем выпадает осадок карбоната калия, то его быстро фильтруют через складчатый фильтр. Этим путем удается приготовить раствор едкого кали, долго остающийся бесцветным. Омыление проводят в широкогорлой колбе емкостью мл из устойчивого по отно-

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники