Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бауер К.N. Анализ органических соединений Издание 2
 
djvu / html
 

Открытие изопропилового спирта после окисления до ацетона. Открытие ацетона с нитропруссидом натрия. В перегонную колбу помещают мл испытуемой смеси, содержащей изопропиловый спирт, г порошкообразного би-хромата калия и мл разбавленной серной кислоты, тотчас соединяют с насадкой и отгоняют мл в маленький измерительный цилиндр. К дестилляту прибавляют мл-процентного аммиака г хлорида аммония и, когда растворится хлорид аммония, капель свежеприготовленного процентного раствора нитропруссида натрия. Изопропиловый спирт, присутствующий в количестве свыше о, тотчас же дает фиолетовую окраску, устойчивую в течение нескольких часов; при меньших количествах окраска появляется лишь через несколько минут. Ацетальдегид не дает окрашивания. Эта реакция была впер-
вые предложена Рэ и в дальнейшем была проверена.
Интенсивность окраски, как оказалось, зависит от содержания
хлористого аммония и от величины рН.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
г испытуемой пробы, содержащей изопропиловый спирт, разбавляют мл воды и отгоняют от нее мл из специального прибора для определения спиртового числа рис точно соблюдая предписанные условия отгонки. Фор-штосс погружают в охлаждаемый приемник, куда предварительно налито мл воды. Содержимое приемника переносят в колбу емкостью мл, вливают раствор г бихромата калия в мл воды и соединяют колбу с вертикально поставленным холодильником. Через холодильник в колбу, охлаждаемую водой, вливают холодную смесь из г серной кислоты и г воды и оставляют смесь на часа при комнатной температуре; затем прибавляют раствор г сульфата железа в мл воды и отгоняют через насадку мл дестиллята. Де-стиллят обрабатывают г хлорида аммония и мл раствора аммиака и разбавляют водой до мл. К, мл последнего раствора приливают капли процентного раствора нитропруссида натрия. Если проба в течение часа остается бесцветной или, самое большее, принимает желтую окраску, то можно считать, что ацетон отсутствует и исследуемая проба не содержит изопропилового спирта. В случае положительной реакции проводят количественное определение, для чего предварительно заготовляют эталонные растворы. Навеску ацетона г, точно взвешенную, обрабатывают мл-процентного раствора аммиака и г хлорида аммония и разбавляют до мл водой. В пробирок одинакового диаметра вливают приготовленный эталонный раствор в увеличивающихся количествах мл, доливают его до объема мл раствором г хлорида аммония и мл раствора аммиака в мл воды. В две пробирки вливают испытуемый раствор в количестве мл и также доливают до объема в мл раствором хлорида аммония и аммиака. Во все пробирок приливают по капли раствора нитропруссида натрия, хорошо перемешивают и через мин. сравнивают окраску обеих проб с эталонами. Из найденной величины вычисляют количество ацетона в мл, взятого для колориметрирования раствора, что соответствует г первоначального исследуемого материала. частей ацетона соответствуют частям изопропилового спирта.
Если окраска слишком интенсивна, что наблюдается в тех случаях, когда содержание изопропилового спирта превышает г в мл, то раствор соответственным образом разбавляют и повторяют колориметрирование.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники