Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

ПО Гл Общая аппаратура и техника работы с ней
методы. Оба метода не являются прямыми и приводят к некоторым ошибкам, приблизительная величина которых может быть вычислена.
Метод. Приготовляют раствор соли, концентрация которого точно известна. Различные количества раствора помещают на чашку весов и выпаривают досуха. Навески соли, полученной в результате испарения, используют в качестве разновесов Соль, применяемая для калибрирования, должна иметь строго определенный состав и не должна обладать гигроскопичностью. Этим требованиям удовлетворяет такая соль, как хлорид калия. При этом методе калибрирования ошибки определяются неточностями измерения очень малых объемов раствора с помощью микропипетки и неточностями определения концентрации. При тщательной работе и при повторных калибрированиях с помощью различных образцов случайная ошибка может быть снижена. Точность калибрирования, достижимая с помощью такого метода, составляет приблизительно и, вероятно, не сможет быть повышена.
Метод. Этот метод заключается в следующем.
Сначала взвешивают длинный кусок платиновой проволоки или кварцевой нити строго равномерного диаметра и по возможности точно измеряют его длину. Затем разрезают проволоку или нить на короткие кусочки, желательно одинаковой длины, которые используют в качестве разновесок для калибрирования. При этом считают, что общий вес проволоки или нити распределяется по всем кусочкам пропорционально длине каждого из них. Возникающие при этом ошибки зависят от неточности взвешивания с помощью ультрамикровесов, а также от неточности измерения длины отдельных кусочков проволоки или нити. Последняя неточность может быть снижена, если взвешивать различные группы из достаточно большого числа кусочков, для того чтобы можно было вычислить средний вес, приходящийся на отдельный кусочек для каждой группы. При этом следует помнить, что ошибка каждого такого взвешивания скажется на результатах калибрирования. Как показал опыт, если все операции производить тщательно, то обычно результаты двух параллельных калибрирований совпадают с точностью.
Точность калибрирования может быть повышена, если увеличить число калибровочных точек, что приводит к уменьшению вероятности случайных ошибок. Если же имеют место систематические ошибки калибрирование пипетки, измерение длины, определение веса, то они останутся без изменения, независимо от числа точек, полученных в процессе калибрирования. В большинстве случаев точность соответствует точности анализа, а иногда точность калибрирования весов бывает даже ниже точности анализа. Поэтому калибрирование следует проводить чрезвычайно тщательно, т. е. так, чтобы все ошибки были по возможности сведены к минимуму.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники