Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл Ультрамикротитрование
качестве исходных, могут быть непосредственно взвешены и по растворении оттитрованы. Для получения очень точных результатов лучше работать с аппаратурой большего объема. Все изложенные выше соображения следует учитывать также при установке титров других окислителей и восстановителей.
Оксалаты. Для установки титра растворов сульфата церия можно пользоваться оксалатом натрия или щавелевой кислотой, степень чистоты которых удовлетворяла бы требованиям, предъявляемым к веществам, служащим для этих целей. Растворы обоих указанных веществ не совсем устойчивы, в связи с чем их следует готовить непосредственно перед использованием. Для приготовления точно мл н. раствора растворяют г чистого сухого оксалата натрия эквивалентный вес взвешенного на аналитических весах с максимально достижимой точностью. Сразу же после приготовления этот раствор используют для установки титра н. сульфата церия. Для установки титра н. исходного раствора сульфата церия применяют точно н. раствор оксалата натрия. Для приготовления точно мл такого раствора навеска соли должна составлять г. Поправку на взвешивание в воздухе можно при этом не вводить.
При установке титра с помощью оксалата требуется также раствор соли Мора, который готовят описанным ниже способом. Нормальность этого раствора должна быть такой же, как нормальность раствора сульфата церия или немного больше. Для установки титра тщательно отмеряют две порции раствора, содержащего сульфат церия, объемом по мл и помещают их в колбы для титрования объемом приблизительно по мл. Первую порцию раствора сульфата церия титруют немедленно, добавляя к ней с помощью калибрированной бюретки емкостью мл с делениями или.мл раствор соли Мора. Перед достижением конечной точки титрования добавляют каплю М раствора окрашенного комплекса железа с о-фенантролином. Если такое титрование повторить или раза, можно установить соотношение нормальностей растворов сульфата церия и соли Мора. К другой пррции раствора сульфата церия добавляют тщательно отмеренный раствор оксалата натрия, объем которого немного меньше объема раствора сульфата церия. Растворы перемешивают и нагревают в течение мин. при. Избыток сульфата церия оттитровы-вают раствором соли Мора, как это описано выше, используя в качестве индикатора каплю раствора окрашенного комплекса железа с о-фенантролином. Разница между количествами раствора соли Мора, пошедшими на титрование растворов сульфата церия, как в случае отсутствия оксалата натрия, так и в его присутствии, соответствует количеству окисленного оксалата и служит для установления нормальности раствора соли Мора, которую выражают в единицах объема титрованного раствора окса-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники