Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл Объемные методы определения металлов
Определение натрия в отсутствие мешающих примесей
Анализ растворов, свободных от фосфатов или белков и содержащих лишь следы органических кислот или небольшие количества калия, проводят следующим образом.
Осаждение проводят в тщательно вымытой хромовой смесью, а затем дестиллированной водой фарфоровой чашке для титрования, которую нельзя трогать пальцами. Чашку следует поддерживать с помощью стеклянной вилки или специальных щипцов. При касании чашки возникает опасность внесения в анализируемый раствор небольшого количества натрия с пальцев. С помощью капиллярной пипетки отмеряют небольшой объем анализируемого раствора, в котором содержится от до у натрия, и вводят его в чистую чашку. Осторожно выпаривают раствор над микроплиткой почти досуха, перемешивая его в процессе испарения магнитной мешалкой с вибрирующей стеклянной нитью см. рис В теплый раствор добавляют мл раствора уранилацетата цинка, перемешивают и аккуратно нагревают в течение приблизительно мин. Затем чашку снимают с горячей плитки и для предохранения раствора от испарения и попадания пыли накрывают ее вместе с открытым сосудом, наполненным водой, чашкой Петри или обычной чашкой. Осаждение при работе с очень малыми количествами осадка происходит чрезвычайно медленно. Поэтому для полноты осаждения раствору необходимо дать постоять час. Очень важно, чтобы в течение этого времени раствор в чашке не испарялся, так как в противном случае реактив может выкристаллизоваться вместе с уранилацетатом цинка-натрия.
После того как осаждение полностью завершено, маточный раствор отделяют от осадка с помощью фильтровальной трубки со стеклянным фильтром, покрытым тонким слоем асбеста см. гл Фильтрование, Осадок и чашку тщательно промывают спиртовым промывным раствором, после чего с помощью капли-процентной серной кислоты переводят асбест в чашку, смывая одновременно ссадок с конца фильтровальной трубки. Фильтр промывают также небольшим количеством воды, для того чтобы полностью удалить остатки растворенного осадка.
Ионы уранила восстанавливают металлическим кадмием, поместив в чашку с раствором спираль из кадмиевой ленты. Восстановление проводят в течение мин нагревая раствор и перемешивая его с помощью магнитной мешалки с вибрирующей стеклянной нитью. Спираль из кадмиевой ленты извлекают из раствора и тщательно промывают небольшим количеством дважды перегнанной воды. Охлаждают чашку приблизительно в течение мин после чего раствор, содержащий анализируемое вещество, готов для оксидиметрического титрования, которое проводят, как обычно,

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники