Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл Объемные методы определения неметаллов
Раствор едкого натра приготовляют разбавлением насыщенного раствора равным объемом воды.
Раствор едкого натра н. Концентрация стандартного раствора должна быть точно известной.
Приблизительно н. раствор серной кислоты, содержащий метиловый красный, служащий в качестве индикатора-при титровании избытка кислоты. Точное определение концентрации этого раствора не обязательно.
Отмеренное количество анализируемого раствора содержащее у азота в виде соединений, которые могут быть разложены по методу Кьельдаля, вводят капиллярной пипеткой в небольшой шарик прибора для разложения и диффузии. Затем пипеткой добавляют мл смеси для разложения. Количество смеси должно быть постоянным во всех анализах, а также при анализе контрольного раствора.
Нагревают песчаную баню настолько, чтобы термометр, глубоко погруженный в песок, показывал температуру приблизительно. Прибор погружают непосредственно под поверхность горячего песка и устанавливают под углом по отношению. к горизонтальной линии. Через небольшой промежуток времени вода улетучивается из раствора, после чего прибор устанавливают вертикально, погружают глубоко в песок и выдерживают его там до окончания процесса разложения.
Если раствор, подвергаемый разложению, слишком долго не становится прозрачным, то можно добавить небольшое количество около-процентного раствора перекиси водорода. Следует, иметь в виду, что перекись водорода часто содержит небольшие количества азота. Поэтому в тех случаях, когда к анализируемому раствору добавляют перекись водорода, точно такое же количество этого реактива следует добавить также к контрольному раствору. Для того чтобы добиться полного разложения и весь азот превратить в аммиак, процесс разложения обычно следует продолжать в течение часа уже после того, как раствор станет совершенно прозрачным. Для того чтобы добиться полного разложения при работе с некоторыми веществами, особенно белками, нужно затратить значительное количество времени. Поэтому разложение таких веществ даже в количествах порядка нескольких микрограммов сильно затруднено. Однако совершенно ясно, что время, необходимое для разложения количеств вещества порядка нескольких микрограммов, во всяком случае не больше времени требуемого для разложения того же вещества в микро- и макромасштабах; практически же это время всегда значительно меньше.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники