Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл Объемные методы определения неметаллов
Ниже описан усовершенствованный метод Борсука и Дубнофа, который, как было показано, может давать результаты, близкие к теоретически вычисленным.
Принцип метода
Анализируемый образец, содержащий амиды в количествах порядка нескольких микрограммов, подвергают гидролизу н. серной кислотой в кипящей водяной бане в течение час. Образующийся в результате аммиак отделяют, перегоняя его при постоянной, температуре в титрованный раствор кислоты, избыток которой оттитровывают раствором едкого натра.
Выполнение определения
Отмеряют определенное количество анализируемого раствора не больше содержащего у азота, входящего в состав амидов, и вводят его в узкий конец изображенного на рис видоизмененного Томпкинсом и Кирком, прибора для разложения по Кьельдалю. К анализируемому раствору добавляют н. серной кислоты и накрывают сосуд тонкой фольгой. Шарик с раствором помещают на час. на кипящую водяную баню. При этом в результате гидролиза амидов образуется аммиак. В чашку для кислоты, края которой предварительно смазывают тонким слоем вазелина, вводят требуемое количество н. раствора серной кислоты и отставляют в сторону. С помощью длинной пипетки, у которой наружная поверхность кончика предварительно покрыта парафином, вводят на дно шарика мл разбавленного вдвое насыщенного раствора едкого натра, следя за тем, чтобы этот раствор не смешался с кислым раствором. После нагревания в пламени центральной части сосуда плотно вставляют пробку, к которой прикреплена чашка с кислотой. Раствор, полученный в результате гидролиза, смешивают с раствором щелочи и смачивают полученной смесью внутренние стенки сосуда. В течение час. приблизительно при весь аммиак продиффундирует в кислоту. Несколько большее время диффузии, по сравнению с обычным, связано с большим объемом жидкости. После окончания диффузии чашку извлекают из сосуда и с помощью капиллярной бюретки, пользуясь обычным методом, оттитровывают избыток кислоты приблизительно н. раствором едкого натра. В качестве индикатора применяют метиловый красный.
Этот метод полностью аналогичен описанному выше стр. диффузионному методу определения общего содержания азота, за исключением того, что вместо разложения смесью сложного состава анализируемый образец подвергают гидролизу. Контрольные определения и введение соответствующих поправок производят так же, как в методе определения общего содержания азота.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники