Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл СпеКТрдфОТбЖеттМчские методы
Применение спектрофотометрических методов при работе с растворами объемом мл
Емкость капиллярной кюветы диаметром мм и длиной конструкция которой изображена на рис составляет приблизительно мл. При работе с такой кюветой удобно, чтобы объем окрашенного раствора составлял приблизительно мл. Остальные мл раствора идут на промывание кюветы, остаются в боковых отростках кюветы после ее заполнения, а также теряются в процессе работы. Совершенно ясно, что все объемы реактивов должны быть такими, чтобы общий объем раствора не превышал мл.
Объем анализируемого раствора редко превышает мл и обычно может быть еще меньше, но благодаря большой толщине слоя достигается высокая чувствительность.
В тех случаях, когда окраска возникает сразу же после добавления реактивов, методика приготовления раствора для колори-метрирования не вызывает никаких затруднений. Определенный объем раствора, содержащего анализируемое вещество, вводят с помощью пипетки в мерную колбу емкостью мл внутренний диаметр шейки колбы не должен превышать мм, после чего пипетку, как всегда, промывают. Затем добавляют реактивы в порядке, соответствующем методике проведения колориметрической реакции. Количества реактивов следует уменьшать пропорционально количеству анализируемого раствора. Раствор доводят точно до метки, перемешивают его и с помощью пипетки с поршнем переводят в абсорбционную кювету. При этом кювету держат в слегка наклонном положении, так, чтобы боковой отросток, через который производят заполнение, находился внизу. Плотно вставляют кончик пипетки в боковой отросток и с помощью поршня медленно выжимают раствор из пипетки. После того как требуемое количество раствора введено в кювету, проверяют кювету на просвет, чтобы убедиться в том, что внутри не осталось пузырьков воздуха. Если замечены пузырьки воздуха, то некоторое количество раствора с помощью пипетки извлекают из кюветы. Затем вводят его обратно в кювету и вновь втягивают в пипетку. Проделав такую операцию один или два раза, можно добиться полного удаления пузырьков воздуха. Если кювету держать правильно и жидкость добавлять с требуемой скоростью, то операция заполнения обычно может быть осуществлена без каких бы то ни было затруднений. После того как кювета правильно заполнена, ее устанавливают в прибор рядом с кюветой, заполненной эталонным раствором, служащим для сравнения, и производят необходимые измерения.
В тех случаях, когда при смешении реактивов окраска сразу не возникает и для проведения колориметрической реакции необходимо осуществить дополнительные операции например, нагре-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники