Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кирк П.N. Количественный ультрамикроанализ
 
djvu / html
 

Гл Спектрофотометрические методы
Общий объем хлорной кислоты должен быть известен; обычно он не превышает. Небольшое количество азотной кислоты можно добавить также в процессе кипячения. Приблизительно через мин. смесь испаряют почти досуха и охлаждают. К продукту разложения прибавляют разбавленную серную кислоту или воду с таким расчетом, чтобы кислотность после разбавления соответствовала раствору с М концентраций. Концентрация добавленной кислоты должна быть определена в зависимости от условий разложения и требуемого объема. Количество кислоты, оставшейся после разложения, почти эквивалентно количеству добавленной хлорной кислоты. Общий объем полученного раствора большого значения не имеет, поскольку анализируемое вещество должно быть затем экстрагировано. Однако, если количество фосфора невелико, то общий объем не должен быть очень большим. Обычно объем должен составлять мл, а при работе в меньшем масштабе желательно, чтобы он был еще меньше, Для определения точных условий разбавления необходимо установить с помощью микротитрования количество оставшейся кислоты. Если кислотность разбавленного раствора продукта разложения слишком высока, то это может привести к выделению молибденовой кислоты, не вступившей в реакцию. Если кислотность слишком мала, то мешающей примесью может явиться окись кремния. Для установления кислотности, при которой имела бы место воспроизводимость контрольных опытов независимо от окончательной кислотности, необходимо, чтобы условия проведения реакции разложения были по возможности стандартизованы.
К одному объему разбавленного раствора продукта разложения добавляют один объем н. раствора серной кислоты и объема-процентного раствора молибдата аммония. Раствор молиб-дата аммония следует хранить в склянке, стенки которой покрыты защитным слоем парафина, для того чтобы предотвратить образование кремнемолибдата. Раствор тщательно перемешивают, после чего анализируемое вещество легко может быть экстрагировано.
Объем бутилового или изобутилового спирта, с помощью которого производят экстрагирование, не должен превышать половины объема водной фазы. Поскольку часто приходится работать с малыми объемами раствора, ни один из описанных экстракторов не может быть использован. Экстрагирование с успехом можно проводить в микропробирке, причем для перемешивания смеси и отделения спиртового слоя можно использовать пипетку. Капиллярный экстрактор, изображенный на рис требует большего соотношения между объемом растворителя и объемом водной фазы, чем это было бы желательно. Благодаря очень выгодному коэффициенту распределения фосфорномолибденовой кислоты между водной и спиртовой фазами, полное извлечение фосфорномолибденовой кислоты можно осуществить однократным экстрагированием.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 330 340 350 360 370


Аналитическая химия. Хроматография. Анализы нефтепродуктов в промышленности - Учебники. Справочники